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    ICP-MS電感耦合等離子體質譜儀操作指南

    2018年09月27日 11:31   來源:北京誠驛恒儀科技有限公司
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    上海煥速文化傳媒

      ICP-MS全稱是電感耦合等離子體質譜儀,可以用于物質試樣中一個或者多個元素的定性、半定量和定量分析;能測定周期表中90%的元素,特別是對金屬元素分析最擅長,他和ICP-OES、AAS是化學元素分析的常用的三種儀器,其中ICP-MS的檢測限最低,可以達到PPT(10的負12次方)級。標準偏差為2-4%,每個元素的測定時間僅為10s,非常適合多元素的同時測定分析。

      那么,對于ICP-MS,我們特地為大家搜集一些小TIPS,以問答的形式呈現給大家,希望能對您的實驗起到參考作用:

      一.針對環境樣品,使用ICP-MS檢測時比較快的前處理方法有哪些?

      1.采用高壓微波消解系統,MILLSTONE或CEM等等;

      2.微波消解或酸浸取,視樣品和元素而定,如果作同位素豐度,用浸取就夠了;

      3.視哪種環境樣品而定,水樣用酸固定就可以了,土壤比較難做,微波消解也可以,按照所做的元素不同采用不同的速度和方法。

      二.使用ICP-IES做土壤中金屬的含量時。預處理用微波消解儀,先把土壤風干,然后用磨成粉,再過篩,最后大約稱取0.2g左右,消解后無固體,但是檢測結果兩個平行樣很差,相對偏差達到有200%是什么原因?

      1. 如果所有的元素含量測出的平行性都不好的話,說明是制樣或消解過程有問題,如果是個別元素,比如鐵元素,則可能是由于污染引起的;

      2. 有可能是樣品不均勻造成;

      3.微波消解過程很可能造成平行性不好。

      三.ICP-MS測食品樣品效果不好,怎樣才能很好的應用?測食品樣品中砷、鉛、隔、銅、硒等,它們之間有互相干擾么 ?

      1. 砷\硒要用CCT(或DRC);

      2. 你的標準曲線如何(r值)?如果樣品中Cu的含量比較高,你可以考慮Cu65測量.As應該考慮ArCl75的干擾,zui好用CCT(或DRC).另外在樣品消化過程中Se容易跑;

      3. As75要注意ArCl的干擾,如果CL很高的話用數學校正法比較困難;

      4. Se82靈敏度較低, As75有干擾, 7500a沒有碰撞反應池,這倆元素不好測,使用原子熒光較測這倆元素更好些,其他元素應該也沒問題;

      5. 樣品處理時用微波消解器,硝酸加過氧化氫,高壓下消解,Se和As應用氫化物發生器進樣ICP-AES或AFS做,ICP-MS不適合。

      四.ICP-MS做Hg時系統清洗有什么好辦法嗎?

      1. 在清洗液中加點金(Au)的化合物, Au與Hg易結合形成絡合物;

      2. 一般的濃度是10ppm,這樣就能比較好的清洗Hg的殘留了;

      3. 用ICP-MS作汞應不要作高濃度的,汞容易揮發,一般作<20ppb的比較好操作;

      4. 用0.1%巰基乙醇 ;

      5. 用金溶液是經驗溶液,效果比較好。

      五、ICP-MS測Hg效果如何?檢測含量范圍有多大?

      ICP-MS測定Hg的范圍可以低到ppt級,不過樣品的處理和介質很重要,不然偏差很大,記憶效應也很大;測Hg很麻煩,主要是記憶,用堿性溶液洗才有效;一般來說作10ppb左右或者以下的比較好,因為記憶效果很大,做完了要清洗很長時間。可以用稀釋的做,用金來洗比較好。

      六、用ICP-MS可以做血樣中微量元素嗎?做的結果Fe總是偏低,內標Sc的回收率低,且不能固定選一個內標進行元素的測定,比方說,今天用209做Pb的內標,質控值很好,但隔天做Pb的質控值就低很多。什么原因?

      1. 血樣重點看消化過程,一般基體影響不太大,Fe用冷焰做的話,Sc本身電離的不好,信號不是很穩定的,至于209內標校正Pb的測定不穩定,或者是儀器的質量數有所漂移,或者是Bi的溶液水解導致不穩定。

      2. 血樣直接稀釋測定,有機質沒有被消化,粘度較大,導致進樣管道記憶效應嚴重,測定效果不好。應該用HNO3封閉溶樣消化有機質,這樣稀釋倍數可以降低,測試效果好。

      3. 我做血清,現在還在建立方法階段。文獻有用10%氨水和EDTA做的,加0.01%TritonX-100,在稀釋劑中加1.5%正丁醇對As和Se會好一些。

      4. 用1%的硝酸不會有沉淀,但很多元素的日間精密度很差。

      七、用ICPMS測海水中的重金屬該如何處理樣品?包括樣品的稀釋,質量數的選擇等

      1. 酸化,過膜。注意硝酸和器皿一定要干凈。硝酸建議用重蒸后的。國產酸仍然比較臟, 一般采用十倍稀釋的方法來做。

      2. 你測的是重金屬 不管是ORS,DRC,CCT作用都不是太大,反應池對85以下質量數效果比較好。cd 111 會受MOZr等氧化物干擾,可以編輯校正方程,Pb應用206+207+208 ,Hg 202。

      八、我用6ml硝酸在微波消解器中做PP塑料的前處理時,消解液很清亮,可是當移入容量瓶加超純水后,溶液就渾濁了(可以排除其他污染)隨著加入的水增加溶液渾濁度增加。最后溶液的酸度為6%左右。是什么原因?如何解決?

      1. 可能是消解后一些物質在不同酸度下的溶解度不同,可以先加入一定量的水,然后過濾,濾液應不會再渾濁,注意將濾紙多洗幾次后定容.。

      2. 原來消解生物樣品的時候,如果消解不完全,加水會有渾濁出現,你把酸量加大一些試試,看是不是沒有消解完全。

      九、最近用ICP做礦石樣,用標準加入法測得線性還可以,但是用內標法測得的工作曲線不太好。而且很多定量分析都用內標法。采用標準加入法的多不多呢?

      1. 用標準加入法可以很好地克服基體匹配的問題,礦樣的基體比較復雜所以用標準加入法好一些,對于背景簡單的樣品內標法簡便一些。

      2. 如果用內標法首先要保證你的樣品基體中不含有你選擇的作為內標的元素。

      3. 個人認為應該選內標法,實在不能克服基體才用標準加入法。太麻煩,樣品多的話就沒轍了。

      十、有機質譜絕對禁止無機的東西進去,因為無機鹽類不揮發,會污染質譜。那么無機質譜又是怎么克服這個問題呢?

      1. 無機質譜的樣品處理一般經過消解,有機物殘留很少,經過ICP會完全分解。

      2. 無機質譜進入儀器內的離子非常少,而且很快被真空系統抽到外部。當然如果很長時間做高基體的樣品儀器內部還是會被污染的,這時就需要清洗四極桿、離子透鏡了。

      3. 所有的質譜耐受鹽分的能力都是有限的,有機質譜和無機質譜的離子源溫度不同,有機質譜離子源溫度較低,無機鹽無法分解,因此沉積現象會非常嚴重。無機質譜高溫源可以使大部分無機化合物解離,但是依然會有部分氧化物沉積于錐口附近,因此接口需要經常清洗。

     


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